L-胱氨酸的化学名称为双硫代氨基丙酸。呈六方形板状结晶,其化学结构如下:
NH2;S CH2 CH COOH S CH2 CH COOH NH2
不溶于乙醇,难溶于水,易溶于酸、碱溶液。广泛存在于动物毛发角蛋白中。是一种昂贵的化学药品,在医药上用于治疗肝病和放射病,并可促进毛发生长和防止皮肤老化,是治疗膀胱炎、秃顶脱发、神经痛、中毒性病症的特效药,在食品工业、生化及营养学研究等领域内也有广泛的用途。用猪毛、羊毛、人发等废杂毛生产L-胱氨酸,工艺比较简单,成本低廉,精品的纯度可达95%以上。产品可提供给制药厂作制药原料。
(一)原料
1、废杂毛:可用猪毛、羊毛、人发等。
2、盐酸:这里作水解剂和提纯产品,分别选用工业品的化学纯试剂。
3、氢氧化钠:这里作中和剂。选用化学纯试剂。
4、氨水:这里作中和剂。选用化学试剂。
5、醋酸钠:这里作中和剂。选用工业品。
6、活性炭:多孔结构,对气体、蒸气和胶态固体有强大的吸附能力。每克总重表面积可达500-1000平方米,相对密度1.9-2.1,表面相对密度0.08-0.45,含碳量10-93%。用途甚广。这里作脱色剂,选用糖活性炭。
7、骨炭粉:由动物的骨加工制成的粉末,主要成分是磷酸三钙、骨胶和脂肪。不溶于水,这里作脱色剂,选用医用级骨炭粉。
(二)制备方法
1、废杂毛处理:将废杂毛除去夹杂的泥土、纸屑、柴棍、铁丝等杂物。用热水(60-80℃)洗涤去掉毛脂,捞起晒干或烘干(80-90℃热风)。
2、水解:称取经过处理的废杂毛300公斤,放入1500升搪瓷反应釜中,同时加入25-30%的工业盐酸500公斤,开动搅拌器,通蒸汽加热,保持温度102-110℃,在此温度下回流水解11-14小时。当水解完全时,停止回流立即趁热过滤。滤液用泵打入中和罐中。此时过滤十分困难,应先用玻璃布抽滤除去黑腐质,再用两层玻璃布抽滤一次。其滤饼还要用稀盐酸冲洗2-3次。
&127; 3、中和:趁热将上述过滤好的滤液进行中和,中和时保持滤液温度在40-60℃,加入20-30%的氢氧化钠溶液,边加边搅拌,不断测试PH值,当 PH值达到4时,停止加碱液,改用醋酸钠饱和水溶液继续中和,直至PH值达到4.5-4.9时为止。搅拌30分钟后,静置10-12小时。&127;然后进行离心分离或抽滤 ,分出粗品。收集抽滤液,可以回收其中的氨基酸或制备化学酱油。
4、提纯:将上述150公斤滤饼用化学纯盐酸20公斤和1500公斤水在搪瓷反应罐中重新溶解,控制温度90-98℃,搅拌2-3小时,并加入糖用活性炭5-8公斤进行脱色,过滤后回收活性炭重新再生使用。然后用30%氢氧化钠溶液中和滤液使值达到4.8-5.0。静置后即可有大量灰白色胱氨酸析出。&127;然后过滤收集结晶。
5、精制:提纯 后的精品还要进一步精制。取粗品10公斤,加入1-1.5摩尔/升的盐酸50公斤(化学纯)有大量灰白色胱氨酸析出控制温度50-60℃,加入医用骨炭粉0.5公斤(也可用糖用活性炭)进行脱色,需再进行脱色处理。
然后用10%的氨水在搅拌的条件下进行中和,直至PH值为4.8为止。&127;静置5-6小时,即析出胱氨酸精品,再用蒸馏水洗至无氯离子,置于瓷盘中,放入烘箱干燥,温度保持60±2℃。
(三)注意事项
1、水解终点检查。取水解进行10小时后的反应液2毫升,置于10毫升试管中,加入10%的氢氧化钠溶液2毫升,然后滴入2%硫酸铜溶液4-5滴,摇匀后,如果仍显天蓝色,即表示水解已完全。如果变色,即表示水解不完全需要延长水解时间。
2、不能用PH值试纸测定PH值,应采用PH计,否则L-胱氨酸不易结晶析出。
3、水解时要全回流。
4、脱色后的滤液应无色透明,否则要重新脱色。
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